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气相色谱仪维护及保养

发布时间:2016-08-09

 一、气路系统

1)气源:载气种类可用H2、N2、也可用CO2、Ne、Ar。纯度要求大于99.99 %(高纯)。

2)气体流量:H2与O2为0~300ml/min;空气为0~3000ml/min;工作压力为0~0.4 MPa。

二、 进样系统

1)进样隔垫的维护和检修。在下列情况下需检查并更换垫片:

注入次数约100次;保留时间、面积的重复性变差(载气泄露所引起);实际达不到设定压力(载气泄露所引起);检测出鬼峰(进样垫的污染);基线波动,噪声干扰。

2)玻璃衬管的维护和检修。在下列情况下需检查并清洗或更换衬管:

重复性变差;出现鬼峰;线波动,噪声干扰。

清洗方法:1.先将石墨压环卸下;2.若石英棉上附着进样垫渣,将石英棉用细棒捅出(小心不要划伤内壁);3.清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢,除去石英棉后,用蘸溶剂(丙酮等)的纱布等擦洗内壁(小心不要划伤内壁);4.玻璃衬管内壁上的污垢严重时,将玻璃衬管浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时,然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁;5.待管壁干燥,装入新的石英棉,放置位置约在管长的中间。

三、注射器

1)进样时应迅速边将针插入进样垫边推入样品。通常试样打完后敏捷地拔出注射器。尽快地掌握住自己的打法,这样可以使每次注入重复一致。

2)注射器内未进试样时,尽量避免推动柱塞。有时会损伤注射器的内壁。另外,在采样时应事先用溶剂等清洗注射器。在 分析的最后,注射器一定要用适当的溶剂清洗。对此疏忽,试样中的污垢等会残留在注射器内,使柱塞不能动,会导致注射器不能使用。

3)若柱塞的活动不畅时,用溶剂(准备性质不同的数种)清洗注射器内部。

四、分离系统

1)柱箱升温前一定要通载气,等柱箱冷却后再关载气。

2)载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器。

3)在分析前后须老化色谱柱,目的是将残余溶剂和低沸点杂质赶走,并使固定液在载体表面分布得更均匀。填充好的柱子要在高于操作温度10~25℃,但低于固定液更高 使用温度下加热至基线平稳无峰,同时还要通入载气,流速约5~10ml/min。

4)在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。

5)强极性(如甲醇)和高沸点难挥发溶剂(如离子液体等)不易进柱。

五、检测系统

FID因附着高沸点成分或污垢,检测器污染时,清扫较麻烦,但如只是轻度污染时可用下列方法恢复。

1)FID点火。

2)氢流量增到通常时的3倍。(通常压力为50kpa时设定为150kpa。)

3)同样,空气流量也增至通常时的3倍。

4)在3的状态下放置30分~1小时后,恢复到通常的设定。

这种方法简单可行,1次试用这种方法后,如果FID未恢复正常时,请与维修工程师联系。

六、 常见问题及故障排查

1)选择柱温的一般原则是:在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

2)气相色谱仪在样品时,平行性不好,可能的原因:进样垫不好, 即进去的样品量不准和样品有流失;进样技术有关,进样速度必须快,注射器针尖要插到底,动作要熟练,每次动作要力求重复;柱子污染;柱子的寿命将近;载气的气流比没调好。

3)气路气密性检查:气密性检查是一项十分重要的工作,若气路有漏,不仅直接导致仪器工作不稳定或灵敏度下降,而且还有发生爆炸的危险。当机器出现异常如无压力或气压不够时,可先排查气瓶连接处是否有漏气,用肥皂水逐个接头检漏。查不出原因时,可能是主机内气路有漏,应联系工程师。

4)进样后峰丢失的可能原因:注射器吸不上样品;未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值;进样温度太低;柱温温度太低;无载气流量,检查压力调节阀,并检查泄露;柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。

5)只有溶剂峰的可能原因:注射器有毛病;载气流速太低;样品浓度太稀,请提高仪器灵敏度,或增加注入量;柱箱温度太高;柱不能从溶剂中分离出组分;载气泄漏,检查泄漏处;进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~2cm,再重新安装。

6)基线不规则或不稳定:柱流失或污染:更换衬管。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装;检测器或进样器污染;载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏;载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶;检测器出毛病;进样器隔垫流失:老化或更换隔垫。


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