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气相色谱柱的分类

发布时间:2019-02-12

一. 气相色谱柱的分类

色谱柱是由柱管和固定相组成,按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为(1)填充柱;(2)毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相

在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能达到分离的目的。 

(一)气-液色谱(分配色谱)固定相

 气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体(或载体) 

是一种化学惰性的多孔固体颗粒,支持固定液,表面积大, 稳定性好(化学、热),颗径和孔径分布均匀;有一定的机械强度,不易破碎。

(1)担体的种类和性能:

硅藻土型:红色硅藻土担体—强度好,但表面存在活性中心,分离极性物质时色谱峰易拖尾;常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小,但强度差,常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体:

有氟担体,适用于强极性和腐蚀性气体的分析;玻璃微球,适合于高沸点物质的分析;高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂,又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理:除去其表面的活性中心,使之钝化。

酸洗法(除去碱性活性基团);

碱洗法(除去酸性活性的基团);

硅烷化(消除氢键结合力);

釉化处理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

2.固定液——涂在担体上作固定相的主成分

(l)对固定液的要求:

化学稳定性好:不与担体、载气和待测组分发生反应;

热稳定性好:在操作温度下呈液体状态,蒸气压低,不易流失;

选择性高:分配系数 K 差别大;

溶解性好:固定液对待测组分应有一定的溶解度。

(2)组分与固定液分子间的相互作用:

组分与固定液分子间相互作用力通常包括:静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。 

在气-液色谱中,只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力,组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异,才能达到彼此分离的目的。

(3)固定液的分类:固定液有四百余种,常用相对极性分类。

(a)规定强极性的,’-氧二丙腈的相对极性 P=100;

(b)规定非极性的角鲨烷(异三十烷)的相对极性 P=0;

(c)其它固定液与它们比较,测相对极性:选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值 q: 

(1)则,被测固定液的相对极性 Px 为:

(2)q1、q2、qx 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把 P= 0~100之间分为五级,20为一级,以“+”表示。+l、+2为弱极性;+3为中等极性;+4、+5为强极性。通常把非极性固定液的相对极性以“-”表之。如阿皮松L级别为“-”,是非极性固定液;邻苯二甲酸壬酯级别为“+2”,是弱极性固定液。

(4)固定液的选择:

一般是根据试样的性质(极性和官能团),按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑:

l)分离非极性混合物一般选用非极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有:角鲨烷(异三十烷)、十六烷、硅油等;

2)分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

3)分离极性组分选用极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。

待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。

例如:用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时,极性较小的乙醛先出峰。 

4)分离非极性和极性(易极化)组分的混合物选用极性固定液:  

非极性组分先流出,极性(或易被极化)的组分后出峰。

例如:采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液,沸点相差极小的苯(沸点80.l℃)和环乙烷(沸点为80.8℃)可以定量分离,环己烷先出峰,若采用非极性固定液则很难使二者分离。

5)对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液

如:多元醇、腈醚、酚和胺等的分离,不易形成氢键的先出峰。

(二)气-固(吸附)色谱固定相——固体吸附剂

 1. 活性炭:非极性吸附剂,分析低碳烃和气体及短链极性化合物。  

 2.氧化铝:弱(中等)极性吸附剂,主要用于分析C1~ C4 烃类及其异构体。

 3.硅  胶:强极性吸附剂,常用于分析硫化物:COS、H2S、SO2等。

 4. 分子筛(人工合成的硅酸盐):强极性吸附剂,用于在室温条件下使H2,O2,N2,CH4,CO得到良好分离。

 5. 高分子多孔微球:极性和非极性吸附剂,可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类 或 非极性的—烃、醚、酮等;尤其适合分析有机物中的微量水。


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